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微波強化水合堿式碳酸鎂反應結晶過程研究

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微波強化水合堿式碳酸鎂反應結晶過程研究

發布日期:2015-10-14 23:11 來源:http://www.aobo52228.com 點擊:

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水合堿式碳酸鎂是一種應用廣泛的重要鎂質無機化工產品。以氯化鎂為原料,制備高性能、高附加值的功能碳酸鎂材料,將碳酸鎂產品系列化、功能化、微細化、專用化是鎂資源開發利用的一個重要發展方向。本文在微波外場下,以MgCl2溶液為鎂源,Na2CO3或NaHCO3溶液為沉淀劑,選擇合適條件與MgCl2溶液進行均相結晶反應,直接合成水合堿式碳酸鎂。通過對反應液中Mg2+含量追蹤及產物XRD、FT-IR、EM表征研究該反應結晶歷經過程,考察了反應溫度、物料濃度、NaCl底料添加、pH值及溶液攪拌等主要工藝參數對反應過程和水合堿式碳酸鎂最終形貌的影響。水合堿式碳酸鎂晶體的合成是通過形成絮狀無定形物或是介穩溶液,逐步相轉移的反應結晶過程。

實驗表明:溫度、反應物濃度、體系pH值、攪拌等反應條件都對反應結晶過程有較大影響;溫度升高、反應物濃度增大、pH值升高、攪拌轉速增大均能加快反應速度;而各工藝參數對于產物形貌影響較為復雜,溫度升高,物料濃度較低,粒徑越大;pH值較高,則片層變薄易結塊團聚;攪拌轉速降低,粒徑越大。通過條件優化,獲得了制備的比表面積較大的球狀顆粒的方法。通過考察微波和水浴加熱方式對水合堿式碳酸鎂反應結晶過程影響,發現:微波能強化該反應結晶體系,促進反應結晶的成核、相轉移、生長各個階段,反應速率更快,產物顆粒粒徑較大。以粒數衡算方程為理論基礎,對微波場下的堿式碳酸鎂結晶生長動力學進行研究。通過對經典的反應結晶生長速率模型進行篩選對比,發現Bransom模型能較好的描述水合堿式碳酸鎂結晶生長過程。在微波條件下,晶體生長速率方程為Gt=0.25×L-0.2;在水浴下,晶體生長速率與粒度L的指數關系為L-1.24。實驗數據表明,加熱方式對晶體生長速率方程與粒度關系有影響,在微波條件下晶體生長速率的受粒度影響小。
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